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气相色谱小知识点击次数：313发布时间：2009-11-4A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3MAEUP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8检测器与样品不...

1、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3、打开液相色谱仪工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。6、调节流量，初次使用新的流动相，...

本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。本测定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。一、仪器和试剂1．仪器和试剂色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪（1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。（2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色谱柱：柱长2...

色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱气相色谱法（GC），现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的气相色谱/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占优势。电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）是zui常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器（MSD）则是zui通用和灵敏的检测器。各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随...

1、色谱峰（peak）——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前者少见2、色谱图（chromatogram）——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线（elutionprofile）。3、基线（baseline）——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。...

1、试剂首先必须是色谱级的。2、脱气：由于流动相中含有微量的空气，经泵的压力左右，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰，因此，流动相在使用前必须经超声脱气20min以上。3、过滤：由于流动相里面有微小的颗粒杂质，如不经过过滤，会使单向阀堵塞，从而产生压力波动。同时样品溶液注入液相色谱仪之前也要采用0.45um的滤膜过滤，这一点很多操作人员不太注意，等到产生压力波动又不知道什么原因产生的。4、在线过滤器必须埋于液面以下。5、液路中的软管保持...

什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1）,每一个峰代表zui初混合样品中不...

1、吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少。2、加热回流法此法的脱气效果较好。3、抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。...